Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 47 стр.

                                          47
     При наличии вольтамперных кривых пиков определенных элементов содержимое
вылить, отмыть стаканчики и электроды.
     Если не удается отмыть ячейки, следует измерить h пиков. Для учета вклада
"холостого" опыта при измерении концентраций в команде "Настройки" включить параметр
"Учет холостого опыта" (п.4.1).
      4.4. Анализ пробы.
      (Одновременное определение Zn, Cd, Pb и Cu).
     Одновременно рекомендуется проводить анализ 2-х параллельных и одной резервной
пробы в трех стаканчиках.
     В проверенные на чистоту стаканчики с фоновым электролитом внести пипеткой
аликвоту объемом 1,0 см3 пробы, подготовленную по п.3.4.
      Запустить команду "Проба" из верхней строки выбора.
     После каждого цикла измерения на экран выводятся очередные вольтамперограммы.
Установить масштаб вывода 0,2-0,4 мкА.
     Если анодные пики элементов зашкаливают при этом масштабе, необходимо
уменьшить время накопления и повторить команду «Проба».
     В результате измерений на экране ЭВМ должно появиться по 5 вольтамперограмм в
каждом окне вывода (по числу циклов). Невоспроизводимые вольтамперограммы (в/а-мы)
следует исключить.
     Провести обработку вольтамперограмм. В нижней части ОКОМ появятся таблицы со
значениями потенциалов и токов определенных элементов.
     После измерения аналитических сигналов Zn, Cd, Pl и Cu следует выполнить команду
"Концентрация по добавке". В таблицу рекомендуемых добавок внести значения объема
аликвотн. (1 см3 для данного случая), объема минирализата (10 см3) и массы навески (г).
     Внести с помощью пипетки рекомендуемые добавки аттестованных смесей элементов в
каждую ячейку. Добавки АС в трех ячейках должны быть одинаковы. Запустить измерение
пробы с добавкой АС командой "Пуск".
       Обработать полученные серии В/а-грамм.
       В результате будет получено по 3 значения концентрации определенных элементов в
исходной пробе.
     4.5. Если при съемке вольтамперограмм. окажется, что высота анодного пика Zn
превышает высоты остальных элементов в 8-10 раз, то проводят раздельное определение.
     4.6. Оформление результатов.
     Для сохранения результатов измерении их помещают в архив. Для протокола на
принтер дают команду "печать".
     В протоколе лабораторной работы должны быть представлены вольтамперные кривые
анализируемых проб и кривые проб с добавками АС. Их срисовывают с экрана монитора или
с распечатки.

                             Вопросы для самоконтроля

1. Допустимые уровни содержания токсичных элементов в муке, хлеба и зерне?
2. Что лежит в основе инверсионной вольамперометрии?
3. Назовите этапы общей схемы анализа методом ИВ.
4. От чего зависит максимальный анодный ток?
5. Что является средством измерения при ИВ?
6. Как устроена электрохимическая ячейка?
7. Как проводится подготовка электродов к работе?
8. Как готовится проба?
9. Как проводится анализ пробы?
10. Как определяется концентрация тяжелых металлов
    методом добавок АС?