Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 49 стр.

                                          49
      Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку и двумя плоскими совками
смешивают и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с
тем чтобы размолотое зерно распределилось ровным слоем толщиной 3-4 мм.
      Удалив верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески
массой 2-2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и
охлажденных в эксикаторе тигля. Тигли с навесками взвешивают на аналитических весах с
погрешностью не более 0,0002 г.
      Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по
ГОСТ 13586.5-93.
      3.2. Проведение анализа
      Определение зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной
печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких
температурах муфельной печи.
      3.2.1. Метод озоления зерна без применения ускорителя – основной метод.
      Взвешенные тигли с навесками помещают на откидную дверцу муфельной печи,
нагретой до темно-красного каления (400-5000С), и проводят обугливание навесок, не
допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
       После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель
и закрывают дверцу, затем муфель нагревают до ярко-красного каления (600-8500С).
      Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет
белым или слегка сероватым.
      После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не
менее 20 мин и, если масса тигля с золой не изменилась после повторного взвешивания,
озоление считают законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г,
прокаливание повторяют. В случае увеличения массы тиглей с золой после повторного
прокаливания берут меньшее значение массы.
      При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без
применения ускорителей.
      3.2.2. Метод озоления зерна с применением ускорителей.
      В качестве ускорителей используют либо чистую азотную кислоту, либо спиртовой
раствор уксуснокислого магния. Ниже приводится озоление со спиртовым раствором
уксуснокислого магния.
      В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 мл спиртового
раствора уксуснокислого магния.
      По истечении 1-2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли
помещают на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном
шкафу и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом
и надетой на металлический стержень.
      После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого
до ярко-красного каления, и постепенно задвигают тигли в муфель. Прокаливание ведут
примерно в течение 1 ч до полного исчезновения черных частиц.
      После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
      3.3. Обработка результатов
      Зольность (Х) в процентах каждой навески зерна в пересчете на абсолютно сухое
вещество вычисляют по формуле:
                                    m × 100 × 100
                                X = 3                         (20)
                                     mн (100 − W )
      где m3 – масса золы, г;
           mн – масса навески размолотого зерна, г;
           W – влажность, размолотого зерна, %