Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 66 стр.

                                                    66
20 и 50 см3; холодильники стеклянные; баня водяная; вата медицинская гигроскопическая;
вода дистиллированная; кислота соляная, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой долей 1,5% (35,1
см3 концентрированной кислоты /дм3); кислота серная, х.ч. или ч.д.а., раствор массовой
долей 5% (29,4 см3 концентрированной кислоты/дм3); хлороформ по ГОСТ 20015-88;
дихлорэтан технический, плотностью 1,2520-1,2537; аммиак водный, х.ч. или ч.д.а.;
фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в 100
см3 этилового спирта, массовой долей 96%).
      Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования,
лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют
указанным параметрам.
      4.4. Проведение испытания
      Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может
быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в
плоскодонную колбу вместимостью примерно 300 см3, приливают 100 см3 раствор соляной
кислоты массовой долей 1,5% (или 100 см3 раствор серной кислоты массовой долей 5%)
кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают
водой до комнатной температуры, приливают в колбу 50 см3 хлороформа, плотно закрывают
хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин., затем
выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3
мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой
грушей, удаляют верхний водный слой, отбирают хлороформенный раствор жира и
фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть
воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см3 фильтрата
помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвещенную колбу
вместимостью примерно 100 см3.
      Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы
отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до
постоянной массы (обычно 1-1,5 ч) при температуре 100-105 0С, охлаждают в эксикаторе (20
мин, и взвешивают колбу.
      Допускается следующий способ расслаивания.
      После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотность
0,91), 50 см3 хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и
оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний
хлороформенный слой. Если расслаивание не произойдет, добавляют еще 2-3 см3 аммиака,
следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.
      После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание
жира ведут, как указано выше.
                                     Обработка результатов

    Массовую долю жира (Х) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по
формуле:
                 (m − m1 ) × 100 × 50     100
           Х =                        ×         ,
                      20 × m2           100 − W

     где m – масса колбы с высушенным жиром, г;
         m1 – масса пустой колбы, г;
         50 – объем хлороформа, взятого для растворения
              жира, см3;
          m2 – масса навески испытуемого вещества, г;
         20 – объем хлороформенного раствора жира,
               взятого для отгона, см3;