Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 70 стр.

                                         70

                                Вопросы для самопроверки

     1. В чем сущность рефрактометрического метода определения содержания жира?
     2. Какие методы определения жира вам известны?
     3. Сущность методов определения жира в зерне и продуктах его переработки?
     4. Можно ли использовать для определения жира в зерне и продуктах его переработки
экстракционный метод, описанный в ГОСТе 5668-68, рефрактометрический?
     5. Можно ли использовать метод Сокслета при определении жира в хлебе, булочных,
бараночных и сухарных изделиях?

                            ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13

     ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРНОКИСЛОТНОГО СОСТАВА ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
         МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ГЖХ)

     Цель работы - изучить метод определения жирнокислотного состава методом газовой
хроматографии.

                                  1. Общие положения

     Метод ГЖХ основан на распределении веществ между неподвижной жидкой и
подвижной газовой фазами. Он имеет высокую чувствительность, быстрый и используется
для широкого круга соединений. Неподвижную фазу закрепляют на инертном
гранулированном носителе, помещают ее в стеклянную или стальную колонку, через
которую пропускают инертный газ. Колонку помещают в термостат с температурой, при
которой исследуемое вещество испаряется. В основе разделения анализируемых соединений
по мере продвижения их по колонке с газом-носителем лежит различие в коэффициентах
распределения испаряющихся анализируемых веществ между жидкой и газовой фазами (Кр).
После выхода из колонки вещества попадают в детектор, связанный через усилитель с
самописцем.
     Жирные кислоты слишком долго удерживаются на колонке. Для ускорения разделения
из них получают метиловые эфиры, у которых летучесть значительно выше, а следовательно
и эффективный коэффициент распределения.

                                2. Аппаратура и реактивы

     Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, гексан или диэтиловый
эфир, 2 н раствор метилат натрия в метаноле, пробирки вместимостью 10 см3 с притертой
пробкой, пипетки вместимостью 2 мл, фильтры, воронка, весы аналитические.

                             3. Порядок выполнения работы

     3.1. Получение метиловых эфиров жирных кислот.
     Принципиальной особенностью метода получения метиловых эфиров жирных кислот
является осуществление переэтерификации триглицеридов минимальным количеством
метанола в среде неполярного углеводородного растворителя.
     Для определения используют жир, извлеченный из растительного сырья по методу
Сокслета или по ГОСТ 29033-91.
     В стеклянную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2-200
мг масла или расплавленного жира, затем навеску растворяют в 2 мл гексана (диэтилового