Методы исследования свойств сырья и продуктов питания. Козлова Т.С - 71 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

71
эфира) и к раствору прибавляют 0,1 мл 2 н раствора метилата натрия в метаноле. После
перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь фильтруют через бумажный фильтр для
удаления глицерина.
Полученный фильтрат непосредственно используют для хроматографического анализа.
При малых концентрациях метиловых эфиров в растворе фильтрат упаривают.
3.2.
Условия хроматографирования
В работе используют пламенно-ионизационный детектор «Хром-5». Разделительная
колонка стальная длиной 3,7 м и диаметром 3 мм. В качестве твердого носителя используют
хроматон N-AW (или инвертон).
В качестве неподвижной фазы, которую наносят на твердый носитель, используют 20%
полидиэтилен гликольсукцинат. Температура колонки должны быть 170
0
С. Температура в
месте ввода пробы 220
0
С. Азот пропускают через колонку со скоростью 20 мл/мин. Скорость
ленты самописца 0,6 см/мин. В качестве внутреннего стандарта используют олеиновую
кислоту С
18
Н
34
(18:1).
3.3.
Проведение испытаний
Перед испытаниями хроматограф включают, проверяют работу всех его блоков,
доводят температуру в колонке и в месте ввода пробы до рабочей.
Фильтрат, полученный по п.3.1, с помощью шприца, через диаграмму вносят в
хроматограф. Одновременно на пишущей ленте самописца отмечают место ввода образца.
При выходе из колонки анализируемых веществ самописец вычерчивают пики (рис. ),
площади которых пропорциональны концентрации вещества анализируемой смеси. В общем
случае они непрямо пропорциональны процентному содержанию. В связи с этим
необходимо учитывать поправочные коэффициенты (f
1
).
Таблица 30
Кислоты f
1
11 : 0 0,926
12 : 0 0,940
13 : 0 0,951
14 : 0 0,962
15 : 1 0,970
15 : 0 0,972
15 : 0 0,980
16 : 0 0,980
16 : 1 0,987
16 : 2 0,995
17 : 0 0,987
18 : 0 0,994
18 : 1 1,000
18 : 2 1,008
18 : 3 1,015
18 : 4 1,022
20 : 1 1,024
20 : 2 1,031
20 : 3 1,038
Рис. 4. Параметры ГЖХ
У
1
– время удержания анализируемого вещества;
У
2
– время удержания внутреннего стандарта. 
                                          71
эфира) и к раствору прибавляют 0,1 мл 2 н раствора метилата натрия в метаноле. После
перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь фильтруют через бумажный фильтр для
удаления глицерина.
     Полученный фильтрат непосредственно используют для хроматографического анализа.
При малых концентрациях метиловых эфиров в растворе фильтрат упаривают.
     3.2. Условия хроматографирования
     В работе используют пламенно-ионизационный детектор «Хром-5». Разделительная
колонка стальная длиной 3,7 м и диаметром 3 мм. В качестве твердого носителя используют
хроматон N-AW (или инвертон).
     В качестве неподвижной фазы, которую наносят на твердый носитель, используют 20%
полидиэтилен гликольсукцинат. Температура колонки должны быть 1700С. Температура в
месте ввода пробы 2200С. Азот пропускают через колонку со скоростью 20 мл/мин. Скорость
ленты самописца 0,6 см/мин. В качестве внутреннего стандарта используют олеиновую
кислоту С18Н34(18:1).
     3.3. Проведение испытаний
     Перед испытаниями хроматограф включают, проверяют работу всех его блоков,
доводят температуру в колонке и в месте ввода пробы до рабочей.
     Фильтрат, полученный по п.3.1, с помощью шприца, через диаграмму вносят в
хроматограф. Одновременно на пишущей ленте самописца отмечают место ввода образца.
     При выходе из колонки анализируемых веществ самописец вычерчивают пики (рис. ),
площади которых пропорциональны концентрации вещества анализируемой смеси. В общем
случае они непрямо пропорциональны процентному содержанию. В связи с этим
необходимо учитывать поправочные коэффициенты (f1).
                                                                             Таблица 30
                         Кислоты                          f1
                           11 : 0                       0,926
                           12 : 0                       0,940
                           13 : 0                       0,951
                           14 : 0                       0,962
                           15 : 1                       0,970
                           15 : 0                       0,972
                           15 : 0                       0,980
                           16 : 0                       0,980
                           16 : 1                       0,987
                           16 : 2                       0,995
                           17 : 0                       0,987
                           18 : 0                       0,994
                           18 : 1                       1,000
                           18 : 2                       1,008
                           18 : 3                       1,015
                           18 : 4                       1,022
                           20 : 1                       1,024
                           20 : 2                       1,031
                           20 : 3                       1,038




                                   Рис. 4. Параметры ГЖХ
                       У1 – время удержания анализируемого вещества;
                        У2 – время удержания внутреннего стандарта.

Страницы