ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
небелковый азот, а в промытом осадке белковый азот. Для определения
белкового азота осадок вместе с фильтром подсушивают в сушильном шкафу
при температуре 105°С, примерно в течение 3-х часов, взвешивают, после чего
переносят его в колбу Кьельдаля и сжигают с серной кислотой. Затем
производят определение по методу Кьельдаля. Найденное количество азота
пересчитывается на белок умножением на коэффициент 5,7 (для пшеницы, ржи
и овса).
Занятие 2.Отгонка.
После сжигания органического вещества колбу снимают с огня и
охлаждают. Охладив, в колбу осторожно прибавляют небольшое количество
воды (около 30 см
3
), взбалтывают и количественно переносят в отгонный
аппарат и добавляют 2 капли универсального индикатора. В приемную колбу
на 50-100 см
3
наливают из бюретки точно 20 см
3
0,1 моль/дм
3
серной кислоты
и несколько капель индикатора фенолфталеина. Отгонную колбу Кьельдаля
подсоединяют к прибору и нагревают. Необходимо следить за герметичностью
системы. Нагревание раствора в аппарате и отгонка аммиака производится при
помощи пара. При появлении первых пузырьков в колбу Кьельдаля через
капельную воронку постепенно добавляют 10-20 см
3
33 %-ного раствора NaOH
до изменения окраски индикатора, после чего продолжают кипячение 15-20
минут.
При нагревании сернокислый аммоний разлагается с выделением
свободного аммиака:
(NH
4
)
2
SO
4
+ 2NaOH 2NH→
3
+ 2H
2
O + Na
2
SO
4
Выделившийся аммиак перегоняется с водяным паром. Конец форштоса
холодильника обязательно должен быть погружен в отмеренный объем
титрованного раствора серной кислоты для того, чтобы отогнанный аммиак
можно было полностью уловить.
Титрование.
Остаток серной кислоты, не связанный аммиаком в приемной колбе,
титруют 0,1 моль/дм
3
раствором щелочи до нейтральной реакции. Содержание
общего азота в анализируемом сухом веществе вычисляют по следующей
формуле:
)100(
1001000014,0)(
21
WP
bkak
X
−
⋅⋅⋅−
=
,
где Х - количество азота, в % на сухое вещество;
а - количество 0,1 моль/дм
3
раствора серной кислоты, налитое в
приемную колбу, см
3
;
k
1
- коэффициент поправки для пересчета кислоты на 0,1 моль/дм
3
22
небелковый азот, а в промытом осадке белковый азот. Для определения белкового азота осадок вместе с фильтром подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С, примерно в течение 3-х часов, взвешивают, после чего переносят его в колбу Кьельдаля и сжигают с серной кислотой. Затем производят определение по методу Кьельдаля. Найденное количество азота пересчитывается на белок умножением на коэффициент 5,7 (для пшеницы, ржи и овса). Занятие 2.Отгонка. После сжигания органического вещества колбу снимают с огня и охлаждают. Охладив, в колбу осторожно прибавляют небольшое количество воды (около 30 см3), взбалтывают и количественно переносят в отгонный аппарат и добавляют 2 капли универсального индикатора. В приемную колбу на 50-100 см3 наливают из бюретки точно 20 см3 0,1 моль/дм3 серной кислоты и несколько капель индикатора фенолфталеина. Отгонную колбу Кьельдаля подсоединяют к прибору и нагревают. Необходимо следить за герметичностью системы. Нагревание раствора в аппарате и отгонка аммиака производится при помощи пара. При появлении первых пузырьков в колбу Кьельдаля через капельную воронку постепенно добавляют 10-20 см3 33 %-ного раствора NaOH до изменения окраски индикатора, после чего продолжают кипячение 15-20 минут. При нагревании сернокислый аммоний разлагается с выделением свободного аммиака: (NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + 2H2O + Na2SO4 Выделившийся аммиак перегоняется с водяным паром. Конец форштоса холодильника обязательно должен быть погружен в отмеренный объем титрованного раствора серной кислоты для того, чтобы отогнанный аммиак можно было полностью уловить. Титрование. Остаток серной кислоты, не связанный аммиаком в приемной колбе, титруют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до нейтральной реакции. Содержание общего азота в анализируемом сухом веществе вычисляют по следующей формуле: (ak1 − bk 2 ) ⋅ 0,0014 ⋅ 100 ⋅ 100 X = , P(100 − W ) где Х - количество азота, в % на сухое вещество; а - количество 0,1 моль/дм3 раствора серной кислоты, налитое в приемную колбу, см3 ; k1 - коэффициент поправки для пересчета кислоты на 0,1 моль/дм3 22
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 20
- 21
- 22
- 23
- 24
- …
- следующая ›
- последняя »