ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
55
К навеске измельченного продукта массой
2,0000±0,0002 г добавляют 25 мл хлороформа и метанола
(соотношение по объему 2:1), нагревают до кипения и
фильтруют. Экстрагирование повторяют 3 раза.
Объединенный экстракт помещают в отгонную колбу
прибора для удаления растворителя. После охлаждения к
сухому остатку добавляют 25 мл бензина (температура
кипения 40-60ºС) и 3-5 г безводного сульфата натрия. После
встряхивания отбирают 10 мл экстракта в предварительно
взвешенную колбу. Бензин удаляют выпариванием на
водяной бане. Затем колбу с остатком жира высушивают,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Содержание жира рассчитывают по формуле
X = (m
1
-m) * V
1
* 100 / (m
0
* V),
где m
1
- масса колбы с жиром, г;
m - масса колбы, г;
V
1
- объем бензина, мл;
m
0
- масса навески, г;
V - объем экстракта, отобранного для выпаривания,
мл.
¾ Рефрактометрический метод определения
массовой доли жира
Метод основан на извлечении жира из навески
малолетучим растворителем (монобромнафталином) с
последующим определением коэффициента преломления
экстракта с помощью рефрактометра.
При проведении анализа 5г измельченного продукта
взвешивают с точностью до 0,0002г, помещают в фарфоровую
ступку, куда добавляют 3г (1,6 мл) мелкого прокаленного
песка и 3г (2,2 мл) монобромнафталина. Содержимое ступки
56
тщательно растирают 4-5 мин и фильтруют через складчатый
фильтр.
Фильтрат (3-4 капли) наносят стеклянной палочкой на
нижнюю призму рефрактометра так, чтобы вся поверхность
была хорошо смочена. Призмы закрывают, скрепляют
винтом. Луч света направляют на призму при помощи
зеркала, устанавливая зрительную трубку так, чтобы были
отчетливо видны пересекающиеся нити. Алидаду
передвигают до тех пор, пока граница между освещенной и
темной частями не совпадет с точкой пересечения нитей, и
отсчитывают показатель преломления. Одновременно
определяют показатель преломления монобромнафталина.
Определение повторяют не менее 3 раз, нанося каждый
раз новые порции экстракта на призму, и при расчете
используют среднюю арифметическую. По окончании работы
призмы протирают ваткой, смоченной в спирте или эфире.
Основным анализам объекта предшествует проверка
правильности показаний рефрактометра. Для этого
используют вещество с точно известным коэффициентом
преломления.
Коэффициент преломления монобромнафталина
должен быть в пределах 1,655-1,659.
Содержание жира рассчитывают по формуле
X= 10
4
α (n
1
-n
2
) m/m
0
,
где α - показатель отношения процентного содержания
жира в растворителе к разности между
коэффициентами преломления растворителя и
экстракта
n
1
- показатель преломления монобромнафталина;
n
2
- показатель преломления экстракта;
m
- масса навески монобромнафталина, г;
m
0
- масса навески исследуемого продукта, г.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 26
- 27
- 28
- 29
- 30
- …
- следующая ›
- последняя »