ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
61
Объекты исследования. Мясо различных видов
убойных животных, мясные продукты различных
ассортиментных групп.
Оборудование, реактивы и материалы. Тигель
фарфоровый, печь муфельная, эксикатор, весы аналитические,
сушильный шкаф, колба Кьельдаля, перекись водорода,
азотная кислота, серная кислота, вода дистиллированная,
плитка электрическая,
Методические указания. Сухой минерализацией
называют озоление в муфельных печах при 400-600 °С,
причем время обработки пробы зависит от вида
анализируемого продукта и может колебаться от 4 до 16 ч.
Озоление проводят в тигле, который может быть из
кварца, платины или фарфора.
Для ускорения процесса озоления пробы
рекомендуется использовать разрыхлители и катализаторы.
Разрыхлителями могут быть (NН
4
)
2
С
2
О
4
, NH
4
HСО
3
, NaНСОз,
В качестве катализаторов обычно используются перекись
водорода, азотнокислые соли и азотную кислоту,
добавляемые либо в начале сжигания, либо когда разложение
уже частично прошло.
Недостатком сухого озоления является потери
минеральных веществ продукта, вследствие их химических
изменений.
При необходимости определения количества
минеральных веществ, способных улетучивать при озолении,
производят мокрое озоление. В основе которого, положена
минерализация органических составных частей азотной и
серной кислотой при нагревании.
Процесс мокрого озоления осуществляют в колбах
Кьельдаля при относительно невысоких температурах (от 120
до 340 °С). В качестве окислителей используется азотная,
62
серная, хлорная кислоты и пероксид водорода (часто в виде
смесей).
Преимущество мокрого озоления заключается в том,
что при его использовании сведены к минимуму потери
легколетучих веществ и достигается высокая скорость
процесса окисления Отрицательным моментом является
возможность сжигания сравнительно малых количеств
продуктов, а также большой расход химических реактивов.
¾ Определения массовой доли золы методом
сухого озоления
Навеску анализируемого продукта массой 5г
помещают в прокаленный до постоянной массы тигель
(прокаливание проводят при 500 °С), подсушивают в
сушильном шкафу при температуре 100-105 °С или
осторожно обугливают на электрической плитке и помещают
в муфельную печь, температура в которой равна 500-550 °С,
для полного озоления пробы (1-1,5 часа).
При работе с образцом нельзя допускать его
воспламенения или разбрызгивания!
Для ускорения озоления можно в тигель после
охлаждения добавить 1-2 капли Н
2
О
2
(30%), которую затем
необходимо удалить в сушильном шкафу при температуре 90-
100 °С, а сухой остаток снова прокалить в муфельной печи до
полного озоления пробы.
Полученная зола должна быть рыхлой, белого или
светло-серого цвета, без обугленных частиц.
Массовую долю золы Х (в %) вычисляют по формуле
Х = 100 * (т - т
1
) / m,
где т - масса тигля с золой (после озоления), г;
т
1
- масса пустого тигля, г;
m - масса навески продукта, г.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 29
- 30
- 31
- 32
- 33
- …
- следующая ›
- последняя »