ВУЗ:
Рубрика:
тщательно перемешивают и из нее тотчас же берут навеску
для определения влажности и кислотности.
Определение влажности высушиванием в шкафах
СЭШ. Согласно указанию Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при определении влажности в
шкафах СЭШ следует применять бюксы только одного
размера (45×20 мм) и высушивать навески при температуре
130
0
С в течение 45 мин с момента загрузки, при этом
продолжительность падения и подъема температуры после
загрузки шкафа должна быть не более 20 мин. Для более
ровного просушивания навесок в процессе сушки
допускается двух,-трехкратный поворот диска с бюксами.
4-5 г анализируемого продукта взвешивают с
точностью до 0,01 г на технических весах. Приготовленные
навески в открытых бюксах, поставленные на снятые с них
крышки, помещают в предварительно нагретый до 130
0
С
электрический сушильный шкаф. Необходимо, чтобы
отклонения от указанной температуры во время сушки не
превышали ± 2
0
. По истечении 40 мин, считая с момента
установления температуры 130
0
С, чашечки вынимают из
шкаф тигельными щипцами, закрывают крышками
переносят в эксикатор для охлаждения, причем оставлять
невзвешенными в эксикаторе охлаждаемые навески не
более 2 ч не допускается.
Влажность, % определяют по формуле:
m
1
- масса бюксы с продуктом до высушивания, г;
m
2
– масса бюксы с продуктом после высушивания, г;
m – масса продукта, г.
За влажность принимают среднее арифметическое из
двух параллельных определений.
Между параллельными определениями допускается
расхождение не более 0,2%, а при контрольных и
арбитражных – не более 0,5 %.
Кислотность
10 г измельченной пробы вносят в сухую коническую
колбу. Затем из предварительно отмеренных 100 мл воды
(при температуре 18-25
0
С) в колбу приливают около 30 мл и
перемешивают до получения однородной массы. После
этого добавляют остальную воду, снова взбалтывают, следя
затем, чтобы не оставалось на стенках прилипших частиц
анализируемой пробы. Смеси дают отстояться 15 мин,
сливают жидкость через частое сито или марлю в сухой
сосуд, отбирают из него 25 мл фильтрата, добавляют 5
капель 1 % - ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н.
раствором щелочи до получения розового окрашивания, не
исчезающего в течение минуты. Титрование продолжают,
если в течение минуты окраска пропадает и не появляется
от прибавления 2-3 капель индикатора.
Для выражения кислотности в градусах количество
миллилитров, пошедшей на нейтрализацию щелочи,
замеренное с точностью до 0,1 мл, умножают на 4.
Конечный результат выражают как среднеарифметическое
двух титрований, расхождение между которыми не должно
превышать 0,1 мл.
Расхождение в результатах определения кислотности в
разных лабораториях в одной и той же пробе должно быть
не более 0,5 град.
100
21
×
−
=
m
mm
B
тщательно перемешивают и из нее тотчас же берут навеску За влажность принимают среднее арифметическое из для определения влажности и кислотности. двух параллельных определений. Определение влажности высушиванием в шкафах Между параллельными определениями допускается СЭШ. Согласно указанию Комитета стандартов, мер и расхождение не более 0,2%, а при контрольных и измерительных приборов при определении влажности в арбитражных – не более 0,5 %. шкафах СЭШ следует применять бюксы только одного размера (45×20 мм) и высушивать навески при температуре Кислотность 1300 С в течение 45 мин с момента загрузки, при этом продолжительность падения и подъема температуры после 10 г измельченной пробы вносят в сухую коническую загрузки шкафа должна быть не более 20 мин. Для более колбу. Затем из предварительно отмеренных 100 мл воды ровного просушивания навесок в процессе сушки (при температуре 18-250С) в колбу приливают около 30 мл и допускается двух,-трехкратный поворот диска с бюксами. перемешивают до получения однородной массы. После 4-5 г анализируемого продукта взвешивают с этого добавляют остальную воду, снова взбалтывают, следя точностью до 0,01 г на технических весах. Приготовленные затем, чтобы не оставалось на стенках прилипших частиц навески в открытых бюксах, поставленные на снятые с них анализируемой пробы. Смеси дают отстояться 15 мин, крышки, помещают в предварительно нагретый до 1300 С сливают жидкость через частое сито или марлю в сухой электрический сушильный шкаф. Необходимо, чтобы сосуд, отбирают из него 25 мл фильтрата, добавляют 5 отклонения от указанной температуры во время сушки не капель 1 % - ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи до получения розового окрашивания, не превышали ± 20. По истечении 40 мин, считая с момента исчезающего в течение минуты. Титрование продолжают, установления температуры 1300 С, чашечки вынимают из если в течение минуты окраска пропадает и не появляется шкаф тигельными щипцами, закрывают крышками от прибавления 2-3 капель индикатора. переносят в эксикатор для охлаждения, причем оставлять Для выражения кислотности в градусах количество невзвешенными в эксикаторе охлаждаемые навески не миллилитров, пошедшей на нейтрализацию щелочи, более 2 ч не допускается. замеренное с точностью до 0,1 мл, умножают на 4. Влажность, % определяют по формуле: Конечный результат выражают как среднеарифметическое m1 − m 2 двух титрований, расхождение между которыми не должно B = × 100 m превышать 0,1 мл. Расхождение в результатах определения кислотности в m1- масса бюксы с продуктом до высушивания, г; разных лабораториях в одной и той же пробе должно быть m2 – масса бюксы с продуктом после высушивания, г; не более 0,5 град. m – масса продукта, г.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 5
- 6
- 7
- 8
- 9
- …
- следующая ›
- последняя »